生物碱不具有的特点是 在常温下呈液体的生物碱是

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生物碱不具有的特点是 在常温下呈液体的生物碱是

本文目录

  1. 影响提取生物碱效率的因素有哪些
  2. 2021执业药师《中药一》考试重点:生物碱
  3. 生物碱试剂沉淀蛋白质实验现象

一、影响提取生物碱效率的因素有哪些

快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi或10. 3-20. 6Mpa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间。同时,由于加热的溶剂具有较强的溶解能力。因此,可减少溶剂的用量,在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,使其保持液体状态,从而保证萃取过程的安全性。

·用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术

·选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。

·可用来取代索氏提取、超声萃取、手振摇、煮沸法和其他萃取方法

·在密封体系里,对常用的有机溶剂施加高压,提高溶剂的沸点,使溶剂在高温高压下保持液体状态,降低溶剂的黏度和表面张力,提高其扩散速率。

·这些变化有助于溶质与溶剂充分接触,从而大大提高溶剂的萃取效率,缩短萃取时间,降低溶剂的使用量。快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000

(二)、影响萃取效率的几个因素

-可以直接移用索氏萃取的溶剂组合。

-将低极性和高极性的溶剂以适当的比例混合往往比单一溶剂的萃取效率高。

-当样品介质的吸附性较强时,使用强极性高沸点的有机溶剂,有利于提高萃取效率。

-通常来说,ASE的萃取温度越高,越有利于样品的润湿,溶剂的扩散能力和穿透介质的能力越强,溶质从介质中解析的能力也就越强,也就是萃取效率越高。例如:用ASE从新鲜染毒的土壤中萃取萘,萃取溶剂为正己烷,当萃取温度从70℃提高到80℃时,其萃取效率提高了8-15%,当继续将温度提高到90℃时,萃取效率不再增加。

-当用不同的有机溶剂从土壤/沉积物中提取POPs时,通常将100设定为默认值;而当溶剂中含有甲苯时,一般则将温度升至200℃左右以保证有最大的萃取回收率。

·通常ASE萃取时间在5-10min分钟

·连续多次短时间的静态萃取比一次性长时间萃取的效果要好一些

-ASE萃取时所施加的压力对萃取效率没有太大的影响,其主要作用是保持溶剂在高温下为液体状态。

-然而,如果样品介质湿度较大或吸附性很强,提高压力可以迫使溶剂穿透介质而提高萃取效率。用ASE从干土样品中提取除草剂时,压力的变化对萃取效率几乎没有影响,而当从湿润的土壤中萃取相同物质时,将压力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。

-样品的处理和装填方式有时会对萃取效率产生一定的影响。

-对半固体样品,通常要将其与惰性固体如细沙充分混合后再填充到萃取池中。

对非均一性的样品介质,需要将样品充分研磨至63-150mm的粒径,以提高介质的均一性,同时缩短扩散路径,增加样品的比表面积,有助于萃取效率的高。

-在萃取池的两端都应放置筛板或石英棉,以防止细小颗粒堵塞连通管道。

(三)、加速萃取在环境分析中的应用

尽管快速溶剂萃取是近两年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。

目前,加速溶剂萃取技术已开始应用于环境样品的前处理、例如环境样品中的有机磷和有机氯农药、呋喃、含氯除草剂、含氯农药、苯类、柴油、总石油烃等的萃取。有实验表明,不同浓度的有机氯农药和多环芳烃加标土壤进行快速洛剂萃取和索氏提取方法对比,有机氯农药的加标土壤,其加速溶剂萃取的提取效果比索氏提取;加速溶剂萃取法对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取法,对土壤中六六六的提取能力与索氏提取法相当。

二、2021执业药师《中药一》考试重点:生物碱

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1、生物碱的定义:生物碱是指来源于生物界(主要是植物界)的一类含氮有机化合物。

2、大多数生物碱分子结构中具有复杂的环状结构,且氮原子多位于环内;多具有碱性,可与酸成盐,具有显著的生理活性。但秋水仙碱的氮原子不在环内,且几乎不呈碱性。

3、生物碱绝大多数存在于双子叶植物中,与中药有关的典型的科有毛茛科、防己科、罂粟科、茄科、马钱科、小檗科、豆科等。

4、生物碱在植物体内多数集中分布于某一器官或某一部位,其在不同的植物中含量差别也很大,同科同属的植物常含有相同结构类型的生物碱。

5、生物碱在植物体内,除了以酰胺形式存在的生物碱外,仅少数碱性极弱的生物碱以游离形式存在。绝大多数生物碱以有机酸盐形式存在;少数以无机酸盐形式存在。

6、生物碱分为吡啶类生物碱、莨菪烷类生物碱、异喹啉类生物碱、吲哚类生物碱和有机胺类生物碱。

7、吡啶类生物碱又分为简单吡啶类生物碱和双稠哌啶类生物碱。简单吡啶类生物碱分子较小,结构简单,很多呈液态;双稠哌啶类生物碱由两个哌啶环共用一个氮原子稠合而成的杂环,具喹诺里西啶的基本母核。

8、莨菪烷类生物碱多来源于鸟氨酸,由莨菪烷环系的C3-醇羟基与有机酸缩合成酯。

9、异喹啉类生物碱来源于苯丙氨酸和络氨酸系,具有异喹啉或四氢异喹啉类的基本母核,在植物中广泛分布,数目较多,具有多方面的生物活性。

10、异喹啉类生物碱分为简单异喹啉类、苄基异喹啉类、原小檗碱类和吗啡烷类。

11、吲哚类生物碱来源于色氨酸,其数目较多,结构复杂,多具有显著的生物活性。

12、吲哚类生物碱分为简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类和双吲哚类。

13、有机胺类生物碱的结构特点是氮原子不在环状结构内,如麻黄中的麻黄碱,秋水仙中的秋水仙碱,益母草中的益母草碱等。

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三、生物碱试剂沉淀蛋白质实验现象

生物碱试剂沉淀蛋白质实验现象如下:

“现象是蛋白质溶液内加入生物碱试剂,产生絮状沉淀(大概植物体内具有显著生理作用的含氮碱性化合物成为生物碱。能沉淀生物碱或与其产生颜色反应的物质称为生物碱试剂。当溶液PH小于等电点时,蛋白质颗粒带正电荷,容易与生物碱试剂的负离子发生反应而沉淀。

蛋白质的沉淀反应可分为以下两种类型:

1、可逆沉淀反应:沉淀反应发生后,蛋白质分子内部结构并没有发生大的或者显著变化。在沉淀因素去除后,又可恢复其亲水性,这种沉淀反应就是可逆沉淀反应,也叫做不变性沉淀反应。属于这类沉淀反应的有盐析作用、等电点沉淀以及在低温下短时间的有机溶剂沉淀法等。

2、不可逆沉淀反应:蛋白质在沉淀的同时,其空间结构发生大的改变,许多副键发生断裂,即使除去沉淀因素,蛋白质也不会恢复其亲水性,并丧失生物活性,这种沉淀反应就是不可逆沉淀反应。重金属盐、生物碱试剂、强酸、强碱、加热、强烈震荡、有机溶剂等都能使蛋白质发生不可逆沉淀反应。

蛋白质的元素组成:碳、氢、氧、氮,有的还有磷、硫、铁、锌、铜、硼、锰等。单体:氨基酸(约20种)。化学结构:由多个氨基酸分子脱水缩合而成,含有多个肽键的化合物,叫多肽。多肽呈链状结构,叫肽链。一个蛋白质分子含有一条或几条肽链。

高级结构:多肽链形成不同的空间结构,分二、三、四级。结构特点:由于组成蛋白质的氨基酸的种类、数目、排列次序不同,于是肽链的空间结构千差万别,因此蛋白质分子的结构是极其多样的。

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